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差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)

為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該差示掃描量熱儀。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解，檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全，試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的zui高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝，實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫，為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用差示掃描量熱儀時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

 

差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞差示掃描量熱儀。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量，對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

 

坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置，升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)差示掃描量熱儀造成不可逆損害，如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。

 

實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰及差示掃描量熱儀前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷，不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬(wàn)小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞，電源：AC220V，50HZ，功耗>2000W，斷開(kāi)數(shù)據(jù)線，關(guān)閉差示掃描量熱儀之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。（此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn)，其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò)）。

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